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溶解氧分析仪的工作原理及电极的使用

 发布时间:2021-10-18 点击量:549

溶解氧分析仪

仪器概述

溶解氧分析仪是我企业生产的便携式电化学类分析仪之一,为高智能化监测仪。配溶解氧电极,自动实现从毫克级到微克级的宽范围测量,是检测锅炉给水、凝结水、环保污水等行业的液体中氧含量的专用仪器。


工作原理

目前,常用的DO连续测定方法是隔膜电极法。其隔膜采用聚四氟乙烯纤维、聚乙烯等组成,用铂金作正电极,铝、铅作负电极,两金属电极浸没在电解质溶液中,电极和电解质溶液装在有氧半透膜的小室内。当把这种电极浸入测定水中,连通电流测定回路,水中的分子氧透过隔膜扩散到电极表面上,发生电极反应。阳极发生氧的还原反应,阴极进行氧化反应,从而产生扩散电流。其电流I可用下式表示:

式中:

n——电极反应时的电子传递数;

F——法拉第常数;

a——工作电极面积;

P——隔膜透过系数;

b——隔膜厚度;

C——水中氧的浓度。

当电极参数一定时,在一定温度下,稳定后的扩散电流与水样中的氧浓度成正比。

 

电极工作原理

溶解氧电极以铂金(Pt)作阴极,Ag/AgCl作阳极,用硅橡胶渗透膜作透气膜。测量时,在阳极和阴极间加上0.68V的极化电压,氧通过渗透膜在阴极消耗,透过膜的氧量与水中溶解氧浓度成正比,因而电极间的极限扩散电流与水中溶解氧浓度成正比,表计检测此电流并经运算变换成氧浓度。同时Pt1000铂电阻电极检测溶液的温度,并对氧浓度进行温度补偿。

电极上的反应为:阴极(Pt)O2+2H2O+4e=4OH-阳极(Ag)4Ag+4Cl-=4AgCl+4e


电极结构

在最内部含铂丝阴极和热敏电极的玻璃棒,它被套在呈管状的银阳极里面,两者组成电极内体。内体又被嵌入不锈钢电极杆中。

因电极几何尺寸合理、膜薄渗透性强、电极腔体内的电解液成分合理且用量少,使得电极的响应速度较快。国内的一些覆膜式氧电极腔体内需要加入20mL左右的电解液,本底氧消耗的时间就相当长,造成较长时间无法投入使用。

电极存放

充有电解液并套上保护套时,电极可存放2-3个月。保护套可以减少电解液的干涸。

若需将电极连续存放2个月以上时,应将膜体中的电解液倒掉,使阴、阳电极保持干燥,并套上保护套,此时不能将电极接到二次表上通电极化。

电极极化

溶解氧电极初次使用、更换电极填充液或者断电5min以上时,与仪器连接好通电后,此时仪器不管在关机或者开机状态下都会给电极提供0.7v极化电压,这时所进行的就是极化,以使电极里的化学体系达到平衡,降低零氧电流,使电极稳定。开始时,电极的电流较大,按指数规律下降,8h后便处于稳定态,在此期间的显示数据将逐渐降低,直到稳定,随后才能进行标定。

极化过程需要8h,先将电极与仪器正确连接,接通仪器电源即可。如果是断电时间不长,极化时间会短一些,可较快地稳定。

注:(1)应保证仪表电量充足,否则会造成电极不能完全极化。

(2)可在充电时关机连接电极进行极化。


电极标定

每只氧电极都有自己的零点和斜率,而且随着不断的使用,电解液因消耗会逐渐减少,零点和斜率就会发生变化。标定就是为了得到电极的真实零点和斜率。

斜率标定:在空气中标定电极的斜率。

两点标定:在零氧环境中标定电极的零点,在空气中标定电极的斜率。

对于电厂超低浓度的溶解氧测量,特别是除氧器出口,含氧量极低,这时零点是影响测量准确度的关键因素,零点的准确标定就特别重要。

若一定要标定出零点,大家建议用无水亚硫酸钠溶解于纯水中,形成“无氧水"来标定零点。

出厂时,大家已经标定了电极的零点和斜率。实际上,零点很稳定,在实际使用过程中变化很小,即使是更换了电解液或隔膜后,零点的漂移也很小,所以,通常情况下校准仪器时,建议不标定零点,只标定斜率(即空气校准)。


电极性能检查

为了检测电极性能的好坏,可通过零氧测量,定性地检测电极的好坏。先将电极取出,置于空气中,稳定一段时间后,记下浓度值。看浓度值是否与附录中的温度与氧浓度对应值相吻合,不吻合就采用斜率标定。再将电极置于无氧水中,稳定一段时间后,微克级溶解氧电极应在10µg/L以下,毫克级溶解氧电极应在500µg/L以下。读数超出以上范围,往往是电解液用尽或隔膜损坏,应更换。

若更换以后仍无效果,则基本上可以判断是电极出现了问题,请及时与时代新维的售后技术人员取得联系,切勿自行拆开维修,以免造成更大的损失。


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